Über die Mikro-Eisenbestimmung mit dem Silberreduktor

Über die Mikro-Eisenbestimmung mit dem Silberreduktor Bericht: Chemische Analyse ~anorganiseher Stoffe. Über die Mikro-Eisenbestimmung mit dem Silberreduktor berichten S. M. E d m o n d s und N. B i r n b a u m 1 ) . Nach K r i t i k früherer Arbeiten finden die Verfasser, daß es unnötig ist, die l%eduktion und das Auswaschen in einer Wasserstoffatmõsphi~re auszuführen, wie es C. F. F r y l i n g und F. V-. T o o le y2) vorgeschlagen haben; dabei ist vorausgesetzt, daI~ m a n nur wenig vom Silberreduktor verwendet. Wegen des kleinen Umfanges der Kolonne kann die S£uremenge, die zum Eisenfreiwaschen nötig ist, bedeutend verringert und auf diese Weise der Peroxydfehler vernachlässigt werden• Die hier beschriebene Methode ist eine direkte Anpassung an die Makromethode von G. I-I. W a l d e n , L. P. H a m m e t t und S. M. E d m o n d s 3 ) , bei der m a n die ApparatgröI~e dem Verhältnis zur tatsi~ehlichen Menge des zu bestimmenden Eisens angepaßt hat. B e d a r f a n M a t e r i a l . 0,01 m-Cerisulfatlösung; man stellt sie durch Verdünnen einer 0,t m-Lösung her, die gegen Natriumoxalat (Normallösung des B u r e a u of S t a n d a r d s ) nach der Methode von G. I - I . W a l d e n , L. P. H a m m e t t und 1%. P. C h a p m a n 4) eingestellt worden ist. Eine 0,t m-Eisenalaunlösung wird durch 1%eduktion im Silberreduktor und Titrieren mit 0, ~ m-Cerisulfat]ösung nach der Methode von G. t t . W a l d e n, L. 1). H a m m e t t und S. M. E d m o n d s 5) eingestellt. Eine 0,002mLösung stellt m a n dann durch Verdünnen der 0,t m-Ferroa]aunlösung her. m -Salzsäure stellt m a n aus doppelt destillierter, konstant siedender S~ure her; diese Vorsieht erwies sich als nötig, da die beste Sorte der zur Verfügung stehenden Si~ure 0,000~~o Eisen enthielt. Da zu einer Bestimmung etwa 3 c c m dieser S~ture gebraucht werden, so würde man 0,003 m g Eisen einführen, entsprechend 0,006 ccm einer 0,01 m-Cerisulfatlösung. Der S i l b e r r e d u k t o r ist wie üblich gebaut, aber etwa 20 cm lang und von 1 c m iimerem Durchmesser. Man kann zu diesem Zweck eine Bürette verwenden; m a n braucht e t w a 7 g Silber, das m a n durch F~llen mittels Kupfers herstelltS). Mit einem 1%eduktor dieses Umfanges kann m a n die Waschflüssigkeit auf 2 0 c c m beschri~nken. Man gibt das salzsaure Waschwasser in kleinen Mengen zu, indem man jedesmal bis zum Ende der S~u]e ablaufen liebt, ehe m a n wieder S~ure zugibt. Die ersten zwei oder drei Anteile benutzt m a n zum Sp~ilen des Beeherglases, in dem die Eisenlösung enthalten war. A n a l y s e n v o r s c h r i f t . Man gießt t0 c c m einer m-Salzs~urelösung, die das Eisen als Ferroalaun enthielt, durch den Reduktor m i t e i n e r Geschwindigkeit von i0 c c m je Minute, nachdem die Kolonne mit 20 c c m m-Salzsäure gespült war; m a n gibt 2 T r o p f e n des 0,00~m:o-Phenanthrolin-Eisenindikators zu und titriert mit 0,0i09i6 m-Cerisulfatlösung unter Benutzung einer kalibrierten 5 c c m - M i k r o b ü r e t t e . Die dem Original beigegebene Tabelle enth~tlt die Ergebnisse• Bei s~mtlichen Angaben ist die Indikatorkorrektion von 0,010 c c m bereits abgezogen. K. F r e s e n i u s . 1) Ind. Eng. Chem. Analytical Edition 12, 58 (t940). e) Journ. Americ. Chem. Soc. 58, 826 (i936); vgl. diese Ztsehrf~. 111, 427 1 9 3 7 / 3 8 ) . 8) Journ. Amerie. Chem. Soc. 56, 350 (1934). ~ 4) Journ. Americ. Chem. Soc. ~5, 2649 (1933); vgl. diese Ztschrft. 97, 204 (1934). - - » ) G. t-I. W a l d e n , L. t ). I ~ a m m e b t tmd S. M. E d m o n d s , Journ. Americ. Chem. Soc. 56, 350 (t934). http://www.deepdyve.com/assets/images/DeepDyve-Logo-lg.png Analytical and Bioanalytical Chemistry Springer Journals

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Publisher
Springer Journals
Copyright
Copyright © 1941 by Verlag Von J. F. Bergmann
Subject
Chemistry; Analytical Chemistry; Food Science; Inorganic Chemistry; Physical Chemistry; Monitoring/Environmental Analysis/Environmental Ecotoxicology
ISSN
1618-2642
eISSN
1618-2650
D.O.I.
10.1007/BF01460764
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Abstract

Bericht: Chemische Analyse ~anorganiseher Stoffe. Über die Mikro-Eisenbestimmung mit dem Silberreduktor berichten S. M. E d m o n d s und N. B i r n b a u m 1 ) . Nach K r i t i k früherer Arbeiten finden die Verfasser, daß es unnötig ist, die l%eduktion und das Auswaschen in einer Wasserstoffatmõsphi~re auszuführen, wie es C. F. F r y l i n g und F. V-. T o o le y2) vorgeschlagen haben; dabei ist vorausgesetzt, daI~ m a n nur wenig vom Silberreduktor verwendet. Wegen des kleinen Umfanges der Kolonne kann die S£uremenge, die zum Eisenfreiwaschen nötig ist, bedeutend verringert und auf diese Weise der Peroxydfehler vernachlässigt werden• Die hier beschriebene Methode ist eine direkte Anpassung an die Makromethode von G. I-I. W a l d e n , L. P. H a m m e t t und S. M. E d m o n d s 3 ) , bei der m a n die ApparatgröI~e dem Verhältnis zur tatsi~ehlichen Menge des zu bestimmenden Eisens angepaßt hat. B e d a r f a n M a t e r i a l . 0,01 m-Cerisulfatlösung; man stellt sie durch Verdünnen einer 0,t m-Lösung her, die gegen Natriumoxalat (Normallösung des B u r e a u of S t a n d a r d s ) nach der Methode von G. I - I . W a l d e n , L. P. H a m m e t t und 1%. P. C h a p m a n 4) eingestellt worden ist. Eine 0,t m-Eisenalaunlösung wird durch 1%eduktion im Silberreduktor und Titrieren mit 0, ~ m-Cerisulfat]ösung nach der Methode von G. t t . W a l d e n, L. 1). H a m m e t t und S. M. E d m o n d s 5) eingestellt. Eine 0,002mLösung stellt m a n dann durch Verdünnen der 0,t m-Ferroa]aunlösung her. m -Salzsäure stellt m a n aus doppelt destillierter, konstant siedender S~ure her; diese Vorsieht erwies sich als nötig, da die beste Sorte der zur Verfügung stehenden Si~ure 0,000~~o Eisen enthielt. Da zu einer Bestimmung etwa 3 c c m dieser S~ture gebraucht werden, so würde man 0,003 m g Eisen einführen, entsprechend 0,006 ccm einer 0,01 m-Cerisulfatlösung. Der S i l b e r r e d u k t o r ist wie üblich gebaut, aber etwa 20 cm lang und von 1 c m iimerem Durchmesser. Man kann zu diesem Zweck eine Bürette verwenden; m a n braucht e t w a 7 g Silber, das m a n durch F~llen mittels Kupfers herstelltS). Mit einem 1%eduktor dieses Umfanges kann m a n die Waschflüssigkeit auf 2 0 c c m beschri~nken. Man gibt das salzsaure Waschwasser in kleinen Mengen zu, indem man jedesmal bis zum Ende der S~u]e ablaufen liebt, ehe m a n wieder S~ure zugibt. Die ersten zwei oder drei Anteile benutzt m a n zum Sp~ilen des Beeherglases, in dem die Eisenlösung enthalten war. A n a l y s e n v o r s c h r i f t . Man gießt t0 c c m einer m-Salzs~urelösung, die das Eisen als Ferroalaun enthielt, durch den Reduktor m i t e i n e r Geschwindigkeit von i0 c c m je Minute, nachdem die Kolonne mit 20 c c m m-Salzsäure gespült war; m a n gibt 2 T r o p f e n des 0,00~m:o-Phenanthrolin-Eisenindikators zu und titriert mit 0,0i09i6 m-Cerisulfatlösung unter Benutzung einer kalibrierten 5 c c m - M i k r o b ü r e t t e . Die dem Original beigegebene Tabelle enth~tlt die Ergebnisse• Bei s~mtlichen Angaben ist die Indikatorkorrektion von 0,010 c c m bereits abgezogen. K. F r e s e n i u s . 1) Ind. Eng. Chem. Analytical Edition 12, 58 (t940). e) Journ. Americ. Chem. Soc. 58, 826 (i936); vgl. diese Ztsehrf~. 111, 427 1 9 3 7 / 3 8 ) . 8) Journ. Amerie. Chem. Soc. 56, 350 (1934). ~ 4) Journ. Americ. Chem. Soc. ~5, 2649 (1933); vgl. diese Ztschrft. 97, 204 (1934). - - » ) G. t-I. W a l d e n , L. t ). I ~ a m m e b t tmd S. M. E d m o n d s , Journ. Americ. Chem. Soc. 56, 350 (t934).

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Analytical and Bioanalytical ChemistrySpringer Journals

Published: May 1, 1941

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