Microchimica Acta

Vonesch, Eugenio; Guagnini, Omar

doi: 10.1007/BF01258879pmid: N/A

Se establece un método de valoración de ésteres fórmicos por determinación fotocolorimétrica del formohidroxamato férrico obtenido en condiciones específicas. La técnica desarrollada permite operar entre 50 y 500 microgramos de radical formilo, con un límite de dilución de 5 partes por millón. Se indica su aplicación para la determinación de ésteres fórmicos en aromatizantes y esencias naturales y artificiales, siendo las características del método su rapidez, su sencilla ejecución y las pequeñas cantidades de muestra necesarias. Se propone como índice característico de éstos productos, el número de formilo, que se define como la cantidad de radical formilo proveniente de ésteres fórmicos contenidos en mil partes.

Večeřa, M.; Šnobl, D.; Synek, L.

doi: 10.1007/BF01258880pmid: N/A

Es wurde ein Mikroverfahren zur Bestimmung' von Kohlenstoff und Wasserstoff unter Verwendung von Co3O4 ausgearbeitet. Dieses Oxyd ist allen bisher gebrauchten Verbrennungskatalysatoren überlegen. Das Verfahren zeichnet sich durch seine erwiesene Universalität, Einfachheit, Betriebsverläßlichkeit und Schnelligkeit aus. Die Dauer einer Analyse beträgt mit einer bedienenden Person 30 Minuten, bei zweckmäßiger Arbeitseinteilung kann mit einer Apparatur alle 12 Minuten je eine Analyse vollendet werden.

Večeřa, M.; Šnobl, D.

doi: 10.1007/BF01258881pmid: N/A

Es wurde eine eingehende Untersuchung durchgeführt, die die Ausarbeitung einer genauen, schnellen und universellen Mikromethode zur Bestimmung von Schwefel in organischen Verbindungen durch Absorption der Schwefeloxyde an Silber ermöglichte. Der Mechanismus der Reaktion der Schwefeloxyde mit Silber wurde erklärt.

Večeřa, M.; Bulušek, J.

doi: 10.1007/BF01258882pmid: N/A

Es wurde über eine schnelle Mikromethode zur Bestimmung von Chlor und Brom in organischen Substanzen berichtet. Die Methode beruht auf der Verbrennung der Substanz im Quarzrohr mit Quarzfritten. Die durch Absorption in Wasserstoffperoxyd gewonnenen Halogenionen werden nachVieböck (Chlor) oder argentometrisch mit Hilfe eines Adsorptionsindikators (Brom) bestimmt.

Schulek, E.; Pungor, E.; Trompler, J.

doi: 10.1007/BF01258883pmid: N/A

Verfasser bestimmten in einem bereits früher beschriebenen Apparat den Dampfdruck des reinen Phenols und den des Phenols über Phenol-Wasser-Gemischen zwischen 50 und 70° C. Die sich auf reines Phenol beziehenden Ergebnisse werden mit den vonKahlbaum auf physikalischer Grundlage erhaltenen verglichen.

Bladh, Einar; Karrman, K.; Andersson, Olle

doi: 10.1007/BF01258884pmid: N/A

This method involves the combustion of the sulphur-containing compound in a stream of oxygen and the absorption of the sulphur oxides formed on a silver gauze at 500–700° C. Ag2SO4 is formed quantitatively. It is extracted with water and determined by titration. The method possesses one systematic error: it was found that heating silver gauze alone under the conditions existing in an analysis (500–700° C, 30 minutes) resulted in the formation of extractable Ag+, independent of whether the gauze was heated in oxygen, nitrogen or a vacuum. Using35S, it has however been shown that, with sample weights corresponding to ca. 1mg S, two extractions, each using 12 ml water, yielded 99.3–99.5% of the silver sulphate formed.

Gasparič, J.; Večeřa, M.

doi: 10.1007/BF01258885pmid: N/A

An praktischen Beispielen wurde gezeigt, in welcher Weise die Trennung organischer Verbindungen mittels Papierchromatographie erzielt werden kann. Man ist nicht auf einige „bewährte“ Lösungsmittel systeme allein angewiesen, sondern kann von Fall zu Fall systematisch neue und geeignete Systeme benützen. Es hat sich bewährt, sich nach den elementaren Löslichkeitsregeln für organische Stoffe zu richten, unter der Voraussetzung, daß die zu chromatographierende Verbindung in der stationären Phase gut, in der mobilen Phase dagegen weniger löslich ist. Durch Änderung der stationären Phase (Wasser, nicht wäßriges, polares Lösungsmittel, nicht polares Lösungsmittel) oder der Polarität und Zusammensetzung der mobilen Phase kann man das Wandern der Flecke am Chromatogramm beeinflussen, beliebige RfWerte erhalten und in vielen Fällen auch eine beliebige Reihenfolge der Verbindungen am Chromatogramm erzielen.

Koch, O.

doi: 10.1007/BF01258886pmid: N/A

Es wird ein Verfahren zur spektrochemischen Spurenanalyse von Reinstaluminium und von Aluminiumverbindungen angegeben. Aus 1 g Reinstaluminium bzw. der 1 g Aluminium äquivalenten Menge der Aluminiumverbindung werden die Spurenelemente durch Extraktion bei PH 3, 5, 7 und 9 mittels Ammoniumpyrrolidindithiocarbamat, Dithizon und Chloroform angereichert und nach Zusatz von Beryllium als Bezugselement spektrographisch bestimmt. Nach der beschriebenen Methode sind die Spurenelemente je nach ihrer spektralanalytischen Nachweisgrenze in Konzentrationen von 0,00001 bis 0,001 % an aufwärts quantitativ bestimmbar. Auf die Möglichkeit von Fehlerquellen wird hingewiesen und Maßnahmen zu ihrer Vermeidung werden angegeben.

Morgan, D.

doi: 10.1007/BF01258887pmid: N/A

Secondary aliphatic amines are readily determined on the micro scale by reaction with nitrous acid, followed by hexane extraction of the alkaline solution.

Nonowa, D.

doi: 10.1007/BF01258888pmid: N/A

Es wird ein Verfahren zur photometrischen Mikrobestimmung von Calcium beschrieben, wonach das Calcium mit Lithiumpikrolonat gefällt, das erhaltene Ca-Pikrolonat abgesaugt und in heißem Wasser gelöst wird. Die gelbe Lösung wird mit Methylenblau versetzt und das Methylenblaupikrolonat danach in Chloroform ausgeschüttelt. Zum Schluß wird der blaugrüne Chloroformauszug photometriert. Das Verfahren ermöglicht, Calciummengen von 10 bis 80μg bei Abwesenheit anderer Ionen mit einem mittleren Fehler von rund 1% zu bestimmen.